使用四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)時(shí)要注意什么?
1、用凍干機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2、樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3、凍干機(jī)冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5、一般情況下,該冷凍干燥機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí);
6、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后,繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。
在凍干過程中,液態(tài)物品的降溫預(yù)凍以及隨后的固態(tài)物品中水分的升華過程中需要將溫度控制在工藝要求的范圍內(nèi),這就要求真空凍干機(jī)具有精度的調(diào)溫功能。在不設(shè)置調(diào)溫機(jī)組的前提下較好地解決了四環(huán)凍干實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的調(diào)溫問題:
1、為在制冷壓縮機(jī)冷量富余的前提下凍干機(jī),在給真空凍干機(jī)前箱供冷的制冷系統(tǒng)管路旁邊增加一條能提供適當(dāng)冷量的制冷支路來滿.足調(diào)溫時(shí)的冷量需要;
2、同時(shí)由于調(diào)溫時(shí),制冷壓縮機(jī)是在給兩個(gè)不同蒸發(fā)溫度的蒸發(fā)器供冷,工況的差異可能會(huì)因膨脹閥控制的滯后對(duì)制冷壓縮機(jī)產(chǎn)生較大的沖擊,嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致制冷壓縮機(jī)的液擊而造成故障,這就需要把握好對(duì)回汽壓力的控制,現(xiàn)技.術(shù)人員在前箱蒸發(fā)器的回汽管路上增設(shè)了一個(gè)電磁閥門,通過壓力控制器對(duì)電磁閥門前后壓差的監(jiān)測(cè)來控制閥門的開或關(guān)減小調(diào)溫時(shí)的負(fù)荷沖擊,保.證真空凍干機(jī)壓縮機(jī)的平穩(wěn)工作;
3、為了防.止因電磁閥門的關(guān)閉而造成前箱蒸發(fā)器內(nèi)壓力的升高,調(diào)溫效.果得不到保.證,真空凍干機(jī)技.術(shù)人員又在電磁閥門前的回汽管路上增加了一條回汽支管,聯(lián)接到制冷壓縮機(jī)的二級(jí)壓縮的吸氣管,通過在多臺(tái)真空凍干機(jī)上的實(shí)踐,結(jié)果證明這種處理方案是切實(shí)可行的,它既能避.免了增設(shè)調(diào)溫機(jī)組的費(fèi)用增加,又解決了現(xiàn)在普遍采用的毛細(xì)管調(diào)溫造成調(diào)溫效.果不理想和對(duì)壓縮機(jī)的負(fù)荷沖擊。